Resumo Materiais baseados em oxi-hidróxidos mistos de alumínio e ferro (III) foram preparados pela síntese hidrotérmica a partir da ureia, sais de nitrato ou cloreto e em diferentes razões molares Al3+:Fe3+. Foram avaliadas as propriedades estruturais, morfológicas e térmicas dos materiais. As misturas de nitratos de Al3+ e Fe3+ conduziram à formação da hematita enquanto que nos materiais obtidos a partir dos cloretos, diferentes fases cristalinas de Fe3+ foram identificadas. Para o comportamento térmico observou-se que, independente do ânion dos precursores, a amostras de composição 30%:70% (Al3+:Fe3+) se diferenciaram das demais. Após a calcinação, a fase hematita foi identificada em todas as amostras. Os sais precursores e as razões Al3+:Fe3+ refletiram em diferenças entre as amostras nas propriedades avaliadas. Pelos resultados observados, a ocorrência de substituições isomórficas de Fe3+ pelo Al3+ na fase hematita foi identificada, o que proporcionou alterações nas propriedades avaliadas em relação ao material sem a presença de Al3+.

Abstract Materials based on mixed aluminum and iron (III) and oxyhydroxides were prepared by the hydrothermal synthesis using urea, nitrates, or chlorides salts in different Al3+:Fe3+ molar ratios. The structural, morphological, and thermal properties of the materials were evaluated. The mixtures of Al3+ and Fe3+ nitrates led to the formation of hematite whereas, for the materials obtained from chlorides, different crystalline phases of Fe3+ were identified. For the thermal behavior, it was observed that, regardless of the anion of the precursors’ salts, the samples with composition 30%:70% (Al3+:Fe3+) stood out from the others. After calcination, the hematite phase was identified in all samples. The precursor salts and the Al3+:Fe3+ ratios reflected in differences between the samples in the evaluated properties. From the observed results, the occurrence of isomorphic substitutions of Fe3+ by Al3+ in the hematite phase was observed, which provided changes in the evaluated properties in relation to the material without the presence of Al3+.

Resumo Este trabalho propõe uma modificação de metodologia conhecida na literatura baseada no processo sol-gel para a obtenção de hidróxidos e óxidos mistos de Fe3+ e Al3+. O método consistiu na mistura dos géis das fases dos hidróxidos precursores obtidos em diferentes condições de pH e razões Fe:Al. Os materiais foram caracterizados estruturalmente por difratometria de raios X (DRX) e espectroscopia vibracional na região do infravermelho por transformada de Fourier (IVTF), quanto à composição pela espectroscopia de energia dispersiva e em relação às propriedades ópticas dos materiais foi empregada a técnica de colorimetria. De maneira geral os hidróxidos mistos tiveram maior cristalinidade quando da mistura dos géis a uma razão molar Fe/Fe+Al de 0,6. Foi observada a influência dos teores de Al adicionados na estruturação da fase óxido (hematita), onde possivelmente ocorreram substituições isomórficas de Fe3+ por Al3+; tais substituições foram identificadas pelas técnicas de DRX e IVTF. As propriedades observadas pelas diferentes técnicas refletiram nas cores dos materiais obtidos, onde se verificou diferentes colorações dependendo da estrutura cristalina e teor de alumínio nos materiais. Os materiais obtidos pela metodologia empregada apresentam baixo custo e têm potencial de serem aplicados como pigmentos na indústria de tintas.

Abstract This work proposes a methodology modification on the sol-gel based process reported in the literature to obtain mixed hydroxides and oxides of Fe3+ and Al3+. The method was based on the mixture of the hydroxide gels precursors obtained under different conditions of pH and Fe:Al ratios. The materials were characterized by X-ray diffractometry (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), energy dispersive spectroscopy, and in relation to the optical properties by colorimetric technique. In general, the mixed hydroxides had higher crystallinity when mixing the gels at a Fe/Fe+Al molar ratio of 0.6. It was observed the influence of the Al content added in the structuring of the oxide phase, where the isomorphic substitutions of Fe3+ by Al3+ occurred; these substitutions were identified by XRD and FTIR. The characteristics observed by these techniques reflected in the color properties of the obtained materials, where different colorations were observed depending on the crystalline structure and the aluminum content in the materials. The materials obtained by the methodology employed are low cost and possible to be applied as pigments in the paint industry.